石油產(chǎn)品的殘?zhí)恐凳怯脕砉烙?jì)其在相似降解條件下，形成 碳質(zhì)型沉積物的大致趨勢，以提供石油產(chǎn)品相對生焦傾向的指 標(biāo)。殘?zhí)恐凳桥袛酀櫥汀⒅刭|(zhì)燃料油、柴油等油品品質(zhì)的一 項(xiàng)重要指標(biāo)，是判斷潤滑油性質(zhì)和精制深度而規(guī)定的項(xiàng)目。殘 炭是在殘?zhí)繙y定裝置的坩堝中，將油按規(guī)定條件加熱直到蒸發(fā) 分解而形成的焦黑色殘留物，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。潤滑油、重 質(zhì)燃料油等要求做全殘?zhí)?，而柴油?0%蒸餾殘余物殘?zhí)浚喊?試油蒸餾到殘余10%，然后進(jìn)行殘?zhí)康臏y定。樣品中的灰分或 存在于樣品中的不揮發(fā)性添加劑將作為殘?zhí)吭黾拥綐悠返臍執(zhí)?值中，并作為總殘?zhí)康囊徊糠直话ㄔ跍y定結(jié)果中，除灰分外， 油品中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及多環(huán)芳烴等物質(zhì)是殘?zhí)康闹饕獊碓?sup>[1]。 1 康氏殘?zhí)康臏y定     康氏法是世界各G普遍采用的測定石油產(chǎn)品中殘?zhí)康囊环N 標(biāo)準(zhǔn)方法，G家標(biāo)準(zhǔn)GB268—石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(康氏法)就是 參照采用G際標(biāo)準(zhǔn)，康氏殘?zhí)繙y定儀的示意圖見圖1?？凳蠚?zhí)?的測定一般用于在常壓蒸餾時(shí)易部分分解、相對不易揮發(fā)的石 油產(chǎn)品。此方法用于測定石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)?量，是提供石油產(chǎn)品相對生焦傾向的指標(biāo)，這種炭質(zhì)殘余物， 它不全部是碳，而是一種會(huì)進(jìn)一步熱解變化的焦炭^[2]。 把已稱重的試樣置于坩堝內(nèi)進(jìn)行分解蒸餾，殘余物經(jīng)強(qiáng)烈 加熱一定時(shí)間進(jìn)行裂化和焦化反應(yīng)，在規(guī)定的時(shí)間結(jié)束后，將 盛有碳質(zhì)殘余物的坩堝置于干燥器內(nèi)冷卻并稱重，計(jì)算殘?zhí)恐怠?在實(shí)際的操作過程中，主要需嚴(yán)格地掌握好三個(gè)加熱期的加熱 速率和加熱時(shí)間。當(dāng)樣品放好后，**階段要進(jìn)行強(qiáng)火加熱， 使預(yù)點(diǎn)火階段控制在(10±1.5) min內(nèi)。這一階段，如果加熱時(shí)間 過短，則容易引起發(fā)泡或使燃燒的火焰高度超過火橋引起樣品   濺出使結(jié)果偏低；如果加熱時(shí)間長，測量結(jié)果就會(huì)偏高。當(dāng)煙 標(biāo)準(zhǔn)方法，G家標(biāo)準(zhǔn)GB268—石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(康氏法)就是 參照采用G際標(biāo)準(zhǔn)，康氏殘?zhí)繙y定儀的示意圖見圖1?？凳蠚?zhí)?的測定一般用于在常壓蒸餾時(shí)易部分分解、相對不易揮發(fā)的石 油產(chǎn)品。此方法用于測定石油產(chǎn)品經(jīng)蒸發(fā)和熱解后留下的殘?zhí)?量，是提供石油產(chǎn)品相對生焦傾向的指標(biāo)，這種炭質(zhì)殘余物， 它不全部是碳，而是一種會(huì)進(jìn)一步熱解變化的焦炭^[2]。 把已稱重的試樣置于坩堝內(nèi)進(jìn)行分解蒸餾，殘余物經(jīng)強(qiáng)烈 加熱一定時(shí)間進(jìn)行裂化和焦化反應(yīng)，在規(guī)定的時(shí)間結(jié)束后，將 盛有碳質(zhì)殘余物的坩堝置于干燥器內(nèi)冷卻并稱重，計(jì)算殘?zhí)恐怠?在實(shí)際的操作過程中，主要需嚴(yán)格地掌握好三個(gè)加熱期的加熱 速率和加熱時(shí)間。當(dāng)樣品放好后，**階段要進(jìn)行強(qiáng)火加熱， 使預(yù)點(diǎn)火階段控制在(10±1.5) min內(nèi)。這一階段，如果加熱時(shí)間 過短，則容易引起發(fā)泡或使燃燒的火焰高度超過火橋引起樣品   濺出使結(jié)果偏低；如果加熱時(shí)間長，測量結(jié)果就會(huì)偏高。當(dāng)煙2 微量殘?zhí)康臏y定
 
2.1 儀器
 
NMC-420微量殘?zhí)繙y定儀。
 
2.2 實(shí)驗(yàn)方法^[3]
 
根據(jù)GB/T 17144-石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(微量法)標(biāo)準(zhǔn)要求，稱取一定量的樣品滴入到已稱重的樣品管底部，避免樣品沾壁，稱**0.1 mg。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上，根據(jù)指定的標(biāo)號記錄每個(gè)試樣對應(yīng)的位置。在爐溫低于100℃時(shí)，把樣品管支架放入爐膛內(nèi)，并蓋好蓋子，通過程序設(shè)定以流速為600 mL/min的氮?dú)饬鞔祾?0 min，然后把氮?dú)饬魉俳档?50 mL/min，
 
并設(shè)定一定的時(shí)間，讓加熱速率為10 ~15℃/min將爐子加熱到

500℃。使加熱爐在500℃左右恒溫15 min，然后自動(dòng)關(guān)閉爐子電源，并讓其在600 mL/min氮?dú)饬鞔祾呦伦匀焕鋮s。當(dāng)爐子降溫低于250℃時(shí)，將樣品管支架取出，并將其放入干燥器中進(jìn)一步冷卻，稱量樣品管，稱**0.1 mg。
 
實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意的幾點(diǎn)：一是在加熱過程中，任何時(shí)候都不能打開加熱爐蓋子，因?yàn)榭諝獾囊霑?huì)隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成產(chǎn)生一種爆炸性混合物，這樣會(huì)不安全。二是在冷卻過程中，只有當(dāng)爐溫降到低于250℃時(shí)，方可打開爐蓋，在樣品管支架從爐中取出后，才可停止通氮?dú)?。三是對于含水量較多的樣品，則可造成試樣飛濺，可通過適量減少稱樣量來得到可靠的數(shù)據(jù)。
 
2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
 
在進(jìn)行石油產(chǎn)品微量殘?zhí)繙y定時(shí)，盛樣玻璃器皿直徑的大小、稱樣量的多少對測定結(jié)果有比較大的影響。選用一重質(zhì)燃料油，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定稱量樣品，選用不同直徑的玻璃器皿，測得的微量殘?zhí)拷Y(jié)果見表1。選用相同直徑的樣品管，改變稱樣量，考察稱樣量對測試結(jié)果的影響，測得的微量殘?zhí)拷Y(jié)果見表2。
 
表1 不同器皿直徑測得重質(zhì)燃料油的微量殘?zhí)恐?/strong>
 

直徑/mm		12			21
1#		2#	3#	1#	2#	3#
殘?zhí)?%      8.95		8.88	8.83	8.61	8.79	8.78
平均值/%		8.89			8.73

 
按照GB/T 17144標(biāo)準(zhǔn)要求，當(dāng)殘?zhí)恐翟?%以上時(shí)，應(yīng)選用 12 mm的玻璃管，稱樣量在(0.15±0.05) g內(nèi)。從表中數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出，當(dāng)選用的玻璃器皿較標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的直徑大時(shí)，測得的微量殘?zhí)恐灯?。?dāng)選用的玻璃器皿直徑相同時(shí)，實(shí)驗(yàn)用的樣品量稍微超過標(biāo)準(zhǔn)要求的稱樣量，測定結(jié)果在數(shù)值的重復(fù)性范圍內(nèi)，但稱樣量過多會(huì)造成樣品溢出而使測定結(jié)果減??；實(shí)驗(yàn)用的樣品量低于標(biāo)準(zhǔn)要求的稱樣量，測定結(jié)果偏低。究其原因，是因?yàn)橄嘟|(zhì)量的樣品只能在較大的玻璃器皿中形成一薄層，或因?yàn)橘|(zhì)量小的樣品在相同直徑的玻璃器皿中只能形成一薄層，試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的揮發(fā)物就很容易從油中跑掉，使測得樣品的焦炭值偏低^[4]。而樣品在玻璃器皿中有一定的厚度時(shí)，高溫裂化物會(huì)分散在周圍樣品中而形成更多的焦炭，得到比較準(zhǔn)確的殘?zhí)恐?，所以在測定微量殘?zhí)繒r(shí)，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求采用合適直徑的玻璃管與稱樣量是非常重要的。

		表2	相同器皿直徑、不同試樣質(zhì)量測得重質(zhì)燃料油的微量殘?zhí)恐?/strong>
樣品序號	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
稱樣量/g	0.5146	0.5437	0.8406	1.0319	0.1475	0.1644	0.1568	0.0210	0.0198	0.0126
殘?zhí)?%	8.98	8.98	8.99	9.01	8.95	8.88	8.83	8.10	7.07	6.35

4 在化工行業(yè)中的應(yīng)用
 
本系統(tǒng)經(jīng)過廣東惠州中海殼牌化工項(xiàng)目及三菱麗陽化工幾千個(gè)安全閥的實(shí)際應(yīng)用，校驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、重復(fù)性高、速度快，壽命長，該系統(tǒng)的校驗(yàn)技術(shù)得到了中海殼牌等企業(yè)眾多外G**的認(rèn)可，具有較大的使用價(jià)值。
 
（上接第 64 頁）
 
3 結(jié)論
 
(1)康氏殘?zhí)康臏y定法存在著過程較慢，測量的精確度較低，高溫蒸餾和分解物有毒，因而嚴(yán)重影響測量室的空氣質(zhì)量等缺點(diǎn)。
 
(2)微量殘?zhí)靠朔丝凳蠚執(zhí)繙y定時(shí)的一些不足，測量結(jié)果與康氏殘?zhí)康刃В芏容^好。
 
(3)微量殘?zhí)繙y定過程中，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求選擇適量的